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气相色谱使用时遇到故障怎么解决

更新时间:2023-03-20      点击次数:634
  许多气相色谱实验中碰到的问题通过日常维护一般都可以避免,例如,定期更换隔垫,保持进样器和检测器的整洁以及维护良好会解决很多问题。
  一、造成峰丢失的故障
  造成峰丢失的原因有两种:
  一是是峰没有分开,另一可能气路中有污染。
  峰丢失的第一种情况是峰没有分开,可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
  第二种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
  为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;
  注入进样口的样品应当清洁;
  减少高沸点的油类物质的使用;
  使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
  二、基线问题
  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
  先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
  再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
  然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
  最后观察检测器出口是否畅通。
  检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
  遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
  如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
  当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
  石英棉是不是该更换了;
  衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。
  此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。